En un cromatograma de GC, el tamaño y el área del pico del componente son proporcionales a la cantidad de componente que llega al detector.
Aquí, describimos un análisis cuantitativo que investiga la concentración del componente A en una muestra desconocida.
- Primero se analiza 1 μL de la muestra desconocida y el área del pico del componente A en el cromatograma obtenido tiene un recuento de 700.
- A continuación se prepara una muestra estándar con una concentración del componente A de 100 ppm. Se analiza 1 µL de este en las mismas condiciones y se obtiene un recuento de 1000 como área del pico.
El área del pico es proporcional a la cantidad del componente, por lo que si una concentración de 100 ppm tiene un recuento de 1000, un recuento de 700 significa una concentración de 70 ppm. Al igual que con el análisis cualitativo, se podría decir que también se requiere una muestra estándar para el análisis cuantitativo.
El área (altura) del pico del componente es proporcional a la cantidad de componente que llega al detector. (Nota: en el modo FPD S, es proporcional al cuadrado de la cantidad del componente).
Métodos cuantitativos
Método de área de pico porcentual
El método del área de pico porcentual utiliza el área del pico del componente objetivo (componente A) como proporción del área total de todos los picos detectados para analizar la cantidad.
Este método se utiliza para determinar cambios en la concentración de una mezcla de muestra conocida o para determinar una concentración aproximada de una mezcla de muestra.
- Ventajas: Análisis sencillo ya que no se utiliza muestra estándar.
- Desventajas: Precisión de cuantificación reducida debido al efecto de la sensibilidad relativa de los componentes.
*Notas
- Se deben detectar todos los componentes de la muestra.
- Todos los componentes deben tener la misma sensibilidad relativa.
La concentración del componente A es 1000/ 4500 = 22,2 %
Método de área de pico porcentual corregido
El método del área de pico porcentual corregido es el método del área de pico porcentual con compensación de las sensibilidades relativas de cada componente.
- Ventajas: Realiza análisis cuantitativos mediante el método del área de pico porcentual pero con compensación por la sensibilidad relativa de los componentes.
- Desventajas: Requiere una muestra estándar que contenga todos los componentes en concentraciones conocidas.
*Notas
- Se deben detectar todos los componentes de la muestra.
La concentración del componente A es 500/ 2417 = 20,7 %
Método de curva de calibración absoluta (método estándar externo)
El método de la curva de calibración absoluta utiliza una muestra estándar de concentración conocida para preparar una curva de calibración y luego usa esta curva para cuantificar los componentes en una muestra desconocida.
El análisis puede ser relativamente simple ya que solo es necesario detectar el componente objetivo para determinar la cantidad. Este es también el método más popular de análisis cuantitativo.
- Ventajas: El análisis cuantitativo solo requiere separación y detección del componente objetivo.
- Desventajas: Los errores en el volumen de inyección de muestra se trasladan como errores en los resultados cuantitativos.
La concentración del componente A es 70 PPM.
Método de estándar interno
El método del estándar interno calcula la concentración del componente objetivo en función de la relación entre la relación del área del pico y la relación de concentración del componente objetivo y un estándar interno.
Ventajas:
– La cantidad se puede calcular siempre que se detecten el componente objetivo y el estándar interno.
– La relación de concentración no depende del volumen de inyección, por lo que este método compensa los errores del volumen de inyección.
– No susceptible a diferentes densidades de muestra causadas por diferentes composiciones de muestra.
Desventajas:
– Requiere una muestra estándar que contenga una concentración conocida del componente objetivo y el estándar interno.
– Se debe agregar el estándar interno a todas las muestras desconocidas para obtener una concentración precisa.
*Notas
Seleccionar el estándar interno puede resultar difícil ya que debe cumplir con todos los requisitos que se muestran a continuación.
- Se separa casi por completo de todos los componentes de la muestra.
- Se eluye cerca del componente objetivo.
- Tiene propiedades químicas similares al componente objetivo (homólogo, etc.).
- Es químicamente estable.
Concentración del componente objetivo en una muestra desconocida
100 ppm (concentración del estándar interno en una muestra desconocida) × 0,7/1,2 = 58 ppm La
concentración del componente A es 58 PPM
Método de adición estándar
El método de adición estándar analiza una muestra desconocida y la misma muestra desconocida enriquecida con una cantidad conocida del componente objetivo y luego utiliza la diferencia entre las áreas de pico detectadas (altura de pico) para determinar la cantidad. Este método cuantitativo se utiliza a menudo para analizar muestras que contienen un componente objetivo afectado por la concentración de otros componentes en la muestra, como el análisis de componentes de olor y el análisis de espacio de cabeza.
- Ventajas: Otros componentes de la muestra (matriz) pueden mitigar el efecto (efecto de matriz) de los cambios en la composición de la muestra cuando se introducen en un cromatógrafo de gases.
- Desventajas: Se requiere trabajo adicional para agregar el componente de destino a la muestra desconocida. Debido a que se agrega un componente objetivo a la muestra desconocida (a veces en cantidades múltiples), no se pueden usar muestras raras.
La concentración (ppm) del componente A en la muestra desconocida se muestra mediante el
valor absoluto en la intersección con el eje horizontal (cantidad agregada).
La concentración del componente A es 50 PPM.
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